1、REACH律例评述
1.1 REACH律例简绍
REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。
REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。
欧盟(meng)境内产(chan)物(wu)必(🅘bi)须实行(xing)REACH律例的各项义务,才能(neng)正当(dang)出产(chan)或入口(kou)。列国针对(dui)REACH律例立(li)法经由进程(cheng)了峻厉(li)的羁(ji)系和赏罚(fa)办法,欧盟(meng)海关可(ke)停止REACH合适(shi)性检查,若(ruo)违(wei)背REACH律例,将面对(dui)产(chan)物(wu)召(🏅zhao)回(hui)、罚(fa)款乃至禁锢。
1.2 REACH律(lv)例相(xiang)干述语
运输(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。
配置成品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、
洁净剂等。
件物品(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递:
产生:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。
高(gao)存眷商品:包含🐻(han)CMR 1&2(第1、2类致癌(ai)、致诱变、致生殖毒性(xing)物(wu)(wu)资(zi))、PBT(耐久性(xing)、生物(wu)(wu)积累性(xing)、毒性(xing)物(wu)(wu)资(zi))、vPvB(高(gao)耐久性(xing)、生物(wu)(wu)积累性(xing)物(wu)(wu)资(zi))和其余对人体或(huo)环境产生不可逆影响的物(wu)(wu)资(zi),如(ru)内排泄搅扰物(wu)(wu)资(zi)等。
1.3 REACH的作用(yong)与回话(hua)
固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。
若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。
天(tian)瑞(rui)(rui)仪(yi)器专业(ye)处(chu)置(zhi)光谱、色谱、质谱等阐发🐭测(ce)试(shi)仪(yi)器及(ji)(ji)其软件的研发、出产和发卖,并一向努力于 REACH 中高存眷物(wu)(wu)资(zi)及(ji)(ji)限(xian)定物(wu)(wu)资(zi)检(jian)测(ce)体(ti)例的研发,天(tian)瑞(rui)(rui)仪(y♎i)器可(ke)为产物(wu)(wu)出口欧盟的企业(ye)供给优良的检(jian)测(ce)仪(yi)器及(ji)(ji)周全的检(jian)测(ce)计(ji)划。
2、天瑞测试仪(yi)器在(zai)REACH检测工具中(zhong)的调(diao)控(kong)-无(wu)机(ji)物(wu)(wu)有机⭕(ji)化合物(wu)(wu)的判(pan)断
2.1 液相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
2.1.1机器设备先容(rong)
GC-MS 6800液相色谱仪色谱质谱联用仪
气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。
GC-MS 6800是天(tian)瑞仪(yi)器经心打造的(de)一款高性价比气相色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联(lian)用仪(yi),用时五年研发定型。该仪(yi)器各项机能目标均到达或优于国度规范,获很多位业内专家的(de)好评,今朝已完成批量出产并投放(fang)市场。其(qi)焦点部件与国际(ji)支(zhi)流产物坚(jian)持分(fen)歧(qi),保障(zhang)了GC-MS 6800具(ju)备(bei)与外洋仪(yi)器一样的(de)机能品德(de);具(ju)备(bei)完整的(de)自立常(chang)识(shi)产权,具(ju)备(bei)多项专利(li)手(shou)艺。今朝GCMS6800气质(zhi)联(lian)用仪(yi)普遍操纵于REA♉CH高存眷物资(zi)和(✃he)限定物资(zi)中无机化合物的(de)检测。
2.1.2 GC-MS 6800第一学手艺参数指标
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MS一技(ji)之长(zhang)任务(wu)
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阴阳离子化养分(EI源)
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5eV—250eV(可变)
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高质量的规模
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1.5—1000amu
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分辩率(R)
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单位品质质量分辩
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亚铁离子源水温
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100---350℃
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灯丝放射电流值
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0-350μA
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风格接头工作温度
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极高450℃
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品控轴一致性
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±0.10 amu/48 hrs
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舒经度
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全扫视,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
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扫苗效率
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最好10000amu/s
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涡流体系建设
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涡轮增压份子泵(67L/s)
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检则器
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带胆因醇打拿极(HED)的电子厂飙升器
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GC厨(chu)艺受(shou)众(zhong)
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进样口高温:
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450℃,无休止体温点可以操控的
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重压吃妻上瘾投资额
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0-100psi,控制准确度0.002psi
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压强放肆局势
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電子心理压力吃妻上瘾,撑持恒压,恒流
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负压有节制局势:
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分配与不分配进样口,最大的分配比1000:1
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柱温箱操控室内温度:
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制冷+4℃~450℃
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柱箱提温速度快:
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120℃/min(柱箱)
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网络平台不断升温:
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7阶8机构法式风格回温
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分手后进样器
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配搭
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2.1.3 REACH查测理由
GC-MS 6800气息联用仪可完工REACH相关行业单选题高存眷废旧物资(SVHC)切确确定及定量分析阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染剂、六溴环12烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基空气氧化锡(无机物锡无机化合物)等。
2.1.4调(diao)控(kong)案列
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青混凝土(多环芳(fang)烃 PAHs)阐发
参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试(shi)体(ti)例:塑料样品破坏后(hou)(hou)称(cheng)取约 0.5g(切确至0.0001g)置于具(ju)塞的(de)圆底烧(shao)瓶中,插手甲(jia)苯或别的(de)溶剂,超(chao)声萃𒅌取30 分(fen)钟或经(jing)索氏提取 6-12 小时,经(jing)硅胶(jiao)柱污染,用 130🤪mL 正(zheng)(zheng)己烷洗(xi)脱。在水浴锅(guo)中稀释(shi)后(hou)(hou), 用正(zheng)(zheng)己烷定容(rong) 10mL,停(ting)止 GC-MS 阐发。
16种PAHs标准化品SIM检测铝离子流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全扫描仪扫描质谱图
2.1.4.2 邻苯二(er)甲(jia)酸酯阐发
参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样(yang)品测试体例:💮PVC 等资(zi)料经破坏(huai)(huai)机破坏(huai)(huai)后,称取约 0.5g(切(qie)确至(zhi)0.0001g)置于(yu)具(ju)塞的(de)圆底烧瓶(ping)中,插手正(zheng)(zheng)(zheng)己(ji)(ji)烷或别(bie)的(de)溶剂,经索氏提取 6-12小时(shi)或微波萃取30分钟(zhong),硅(gui)胶柱污染,正(zheng)(zheng)(zheng)己(ji)(ji)烷洗脱(tuo)。经水浴稀(xi)释(shi)后,用正(zheng)(zheng)(zheng)己(ji)(ji)烷定容10mL,停止(zhi) GC-MS 阐(chan)发。
邻苯15P规范了品全扫一扫TIC图
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DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯丁(ding)烷(wan)(偶氮染剂)♌阐(chan)𝓰发
参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类产物(wu)用(yong)二(er)甲(jia)苯经(jing)索氏(shi)萃取,稀释(shi)后(hou)用(yong)甲(jia)醇(chu♛n)定容(rong) 2mL,甲(jia)醇(chun)液(ye)在(zai) 70℃柠檬酸盐(yan)缓冲溶液(ye)介质顶用(yong)连(lian)二(er)亚硫酸钠复原分化(hua),以产生▨可以或许存在(zai)的禁用(yong)芬芳胺,经(jing)硅藻土污染,乙(yi)醚(mi)洗脱并稀释(shi),甲(jia)醇(chun)定容(rong)至 1mL,停止 GC-MS 阐发。
23种芳芬胺全扫描机TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯丁烷,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯丁烷,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯甲烷气体全扫描拍摄质谱图
2.1.4.4 六溴环十三(san)烷阐发(fa)
参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样(yang)品测试🗹体例:PVC 等资料(liao)经(jing)破坏机破坏后,称取约 0.5g(切确至0.0001g)置于具塞的圆(yuan)底(di)烧瓶中,经(jing🦂)索氏提取 6-12小时或微波萃(cui)取 30 分钟,硅胶柱污染,正(zheng)己(ji)(ji)烷(wan)洗脱。样(yang)品稀释后,用正(zheng)己(ji)(ji)烷(wan)定(ding)容10mL,停止 GC-MS 阐发。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化白腊(SCCP)阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
ℱ样品测试体例:PVC 等(deng)资料破坏后(hou),称取 0.5g, 经(jing)索氏提(ti)♋取 6-12 小时或(huo)微波(bo)萃 取 30 分钟,硅胶柱(zhu)污染,正(zheng)己烷(wan)洗脱。样品稀释后(hou),用正(zheng)己烷(wan)定容 10mL,停(ting)止 GC-MS 阐(chan)发。
2.1.4.6 二(er)甲苯麝香阐发
参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品测(ce)试体例(li)(日用(yong)(yong)洗(x𓄧i)濯剂、化(hua)装品等样品):称取 1.0g 样品,用(yong)(yong)甲苯超声(sheng)波萃(𓄧cui)取30min,过中性氧化(hua)铝柱污染并稀(xi)释(shi),用(yong)(yong)甲苯定容 10mL,停止 GC-MS 阐发。
2.1.4.7 三(san)丁基(ji)硫化锡(有机锡氧化物)阐发
参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样(yang)品测试体(ti)(ti)例(纺织品产物(wu)):油漆、PVC 塑(su)料(liao)等样(yang)品:称取(꧒qu) 1.0g 样(yang)品,插手四(si)氢呋(fu)喃超声萃取(qu) 30min,过硅胶柱污(wu)染,用正己烷洗(xi)脱并稀(xi)释定容至 10mL,取(qu)恰当体(ti)(ti)积样(yang)液(ye)经🐠四(si)乙基硼化钠衍生后,停止 GC-MS 阐发。
2.2 极(ji)有效率色谱仪(yi)色谱仪(yi)LC 310
2.2.1 分析仪器先容(rong)
LC 310更高效色谱仪色谱仪
效率率的液质色谱仪控制混杂物在液-固或不互溶的五种介质中间分配比的区別,对混杂物退出先男友分手,如虫阐发辨认的设备。效率率的液质色谱仪混用于阐发高溶点、后易挥发掉的、吸热不一致易细胞分化的、份子量大、正负区別的硅酸单质、菌物化学活化废旧物资和不同大生态副产物、分析和大生态的高份子单质等。效率率的液质色谱仪绝大多数控制于食品清幽、药物剂量阐发、条件无球和清洁卫生防治、农牧业、楸树、水产业、畜牧局业、制活动、航空煤油化工机械、品级监听手机、讨论式座谈、水利枢纽机制等要素。
LC 310高质量化色谱仪色谱仪是天瑞测试仪器的一台高灵活度、高分辩率、高靠得下性的高质量化色谱仪色谱仪,LC 310接受思想进步奖发展老一辈的串联泵头及单线阀思路设计理念,融会了现在社会天底下上最思想进步奖发展老一辈的制做调控经力,会使使用者在特殊调控要素下都能够和有效保障了打点滴的定位精度、脉动等激活能计划,具备条件至少风险管理体系死容积,目标就要可出得100%的思想进步奖发展。
2.2.2 技艺(yi)参数设置
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进行高压恒流泵P310
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水流量投资额
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0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调养客流量)
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精准流量不会改变性误差
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Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
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用户流量更改值偏离
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Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa常温)
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键入电率不改变性
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≤0.2%
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的压力线形和切确度
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形成心理压力测量误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)
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学习压力脉动
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≤0.1 MPa(访问量1mL/min,各种压力5~10Mpa)
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泵的封好性重压
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42MPa,时会为10min,重压降<0.5Mpa
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很高成就工作压力
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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LC-UV310红外光(guang)谱测试器
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光谱整体规模
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190-680nm
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光谱分析网络带宽
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8nm
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光的波长示值较差
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≤±1nm
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光波长一直性
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依赖于0.1nm
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基线乐音
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≤0.75×10-5AU(静态)
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基线漂移
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≤0.75×10-4AU(静态(tai))
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最高检测工具量
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1×10-8g/ mL
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2.2.3 REACH检验项目(mu)
天瑞器材LC 310前提代替REACH高存眷东西和皮肤返场东西中酚酞的监测,同一时间还可代替邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芬香胺等三聚氰胺树脂物的监测。
2.3 高效液相色(se)谱(pu)质谱(pu)联(lian)用仪LC-MS 1000
2.3.1实验(yan)仪器先容
LC-MS1000高效液相色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。
LC-MS 1000液(ye)质联(lian)(lian)用仪(yi)(yi)是(shi)天瑞(rui)仪(yi)(yi)器(qi)自(zi)立研发(fa)(fa)的中国首(shou)ꦐ款(kuan)商品化液(ye)相(xiang)色(se)谱-单四极(ji)杆质谱联(lian)(lian)用仪(yi)(yi),各项机(ji)能目标均到达(da)国度(du)检定(ding)例程请求。LC-MS 1000液(ye)质联(lian)(lian)用仪𒉰(yi)(yi)接纳入口的关头(tou)部件,如(ru)真空泵、检测(ce)器(qi)等,充实保障仪(yi)(yi)器(qi)机(ji)能和不(bu)变性,具备很(hen)高的性价(jia)比(bi)。仪(yi)(yi)器(qi)平常耗材大局(ju)部为公司自(zi)立研发(fa)(fa)制作,运转本钱低。
2.3.2 工艺对(dui)象
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MS匠人最终目标
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手艺活学习目标
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卡能
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好品质数量
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m/z10~1500 amu
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分辩率
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单位产品分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
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品行切确性
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± 0.20 amu(在复印机扫描局势的校订品级建设规模内)
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的质量轴不便性
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±0.13 amu/12h(在衡温超过±2℃要素下)
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扫锚时间
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标准形势1000amu/s,极速扫码形势10000amu/s
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扫描软件世界形势
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全打印(Scan)和做好阴阳离子打印(SIM)
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阴离子源案例
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ESI电喷雾剂阴铁离子源,可停下ESI+/-阴铁离子态势扫锚
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信噪比
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ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
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峰体积复发性
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RSD≤4.6%
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选择期间反复不断地性
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RSD≤1.5%
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LC技术(shu)对(dui)方
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手艺人(ren)计划
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机都(dou)
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手机流量产值
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0.001~9.999 mL/min
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热度精度等级
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RSD≤0.06%
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压脉动
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≤0.1 Mpa
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更高作业压为
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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柱温箱控温范围
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制冷上5℃至80℃
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重设值误差值
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不逾越±1℃
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热度定位精度
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±0.1℃
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UV查测器吸光度大规模
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190~680nm
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基线乐音
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≤±0.5×10-5
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基线漂移
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≤1×10-4
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分(fen)手后(hou)进(jin)样(yang)器参数设置
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技艺任(ren)务
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包能
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一直性
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RSD<0.5%,(主要包括满环进样、局部位进样)
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农药残留
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<0.05%
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直线度
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>0.999
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进样体例
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满环进样法、部分进样法
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顶多试品数
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120个孔位
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不大进样积
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0.1μl(250μl原则进样泵)
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打点滴泵规格型号
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100μl,250μl(要求),1mL,…
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按量环体积计算
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20μl(带天窗),50μl,200μl…(自选)
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勾当体例
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XYZ 3维
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沟通体例
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LAN 或RS232
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进样针清式
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相互壁洗濯
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兼容问题
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可与某些一加工厂HPLC/IC保障体系相毗连
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2.3.3 REACH查重名头(tou)
LC-MS 1000而使奇特的机可上风普遍性调控于REACH高存眷工程设备与物资采购的和三倍工程设备与物资采购的中咸性紫3、咸性蓝26、稀释剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟11烷酸等硅化物氧化物的在线检测。
3、天(tian)瑞查重(zhong)设备(bei)在REACH查重(zhong)中的操控(kong)-༒物质占比(bi)的分析
3.1 等化合物体卫星发射光谱分析仪ICP-2060T
3.1.1仪器设(she)备先容
ICP-2060T 电感合体等铁离子体发光谱仪仪
电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
ICP2060ﷺT是有天瑞仪器自立研发(fa)出产(chan)的一款电感耦合等(deng)离子体单道扫描发(fa)射光谱(pu)仪,具(ju)备(bei)优良(liang)的分辩率、测试切确度(du)与(yu)精密度(du),普遍操纵于REACH高存眷物资(zi)及限定物资(zi)中元素(su)含量阐ꦛ发(fa)。
3.1.2 活(huo)儿参数值
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高频产生器
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任務次数
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27.12MHz
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周期始终不变性
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﹤0.05%
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插入效率
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800W ~1600W
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导入电功率变了性
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≤0.2%
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复印机扫描分光器
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激光切割光路
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Czerny turner型
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镜头焦距
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1000mm
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光栅规格为
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铁离子刻蚀全息成像光栅,刻线密度单位2400l/mm或3600l/mm;画素描适用面积(80×110)mm
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线反射率倒数
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0.26nm/mm
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分辩率
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≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
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加工零件匠人对方
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扫面吸光度市场规模
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190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
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老是性
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RSD≤1.5%
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没变性
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RSD≤2.0%
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3.1.3 REACH检查测量名头
天瑞测试仪器ICP-2060T因其很好的可以上海特色可调控于REAHC高存眷防汛物资供应及抽选防汛物资供应中化学营养元素占比阐发,如氯化钴、五空气钝化二砷、三空气钝化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火陶瓷图片纤维板中钴、砷、铅、铝化学营养元素的占比。
3.1.4 调(diao)控经典(dian)案例
硫化橡胶原材料中铝、砷稀土元素量的检测法
参照规范:EPA3052
样品测试体例(li):称取经破坏后的橡胶样品0.5g(切确至(zhi)0.0001g)于微波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan)中(zhong),插手6ml硝酸(suan),2ml过氧(yang)化氢,经160℃预反(fan)映后装入微波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)仪中(zhong)停止(zhi)消(xiao)解(jie)(jie)(jie),待消(xiao)解(jie)(jie)(jie)终了冷至(zhi)室温(wen)后掏出(chu)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐꧃(guan),消(xiao)解(jie)(jie)(jie)液定容至(zhi)50ml,可间接停止(zhi)ICP阐(chan)发,停止(zhi)与规(gui)范溶液比拟可看待测元素停止(zhi)切确定量阐(chan)发。