N-甲(jia)基吡咯烷酮(tong)(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首要(yao)利用于(yu)聚(ju)合(he)反映(ying)的(de)溶剂(ji)(如(ru)聚(ju)酰胺、聚(ju)酰亚胺、聚(ju)脲(niao)烷等)、分解纤维的(de)纺丝溶剂(ji)、功效(xiao)性树脂加(jia)工成膜的(de)溶剂(ji),罕见的(de)例(li)子(zi)是芳纶纤维的(🥀🌱de)分解进程中(zhong)利用NMP作为(wei)反利用溶剂(ji)。
NMP对眼睛(jing)、皮肤及(ji)呼吸(xi)道具备安慰性,还能(neng)促使(shi)其余毒素进(jin)入(ru)体内(nei),食(shi)入(ru)或吸(xi)入(ru)会(hui)激发(fa)头痛、眩晕、神经(jing)紊乱(luan)和恶心,持久打(da)仗(zhang)可致使(shi)中(zhong)枢神经(jing)体系性能(neng)妨碍,引发(fa)各器官的𓄧病变(bian)。NMP已作为一种高度(du)存(cun)眷物(wu)资(SVHC)被(bei)欧盟参(can)加REACH律例候选物(wu)资清单,同年国(guo)(guo)际环保纺(fang)(fang)织(zhi)协会(hui)在生(sheng)态纺(fang)(fang)织(zhi)品规(gui)范中(zhong)也(ye)插(cha)手了“溶剂残留物(wu)”NMP的检(jian)测。这就须要纺(fang)(fang)织(zhi)皮革收支口企业(ye)及(ji)相干检(jian)测机构主动存(cun)眷纺(fang)(fang)织(zhi)品中(zhong)的N-甲基(ji)吡咯烷酮,尽快破解输出(chu)国(guo)(guo)在商业(ye)中(zhong)的手艺规(gui)范请求,完成纺(fang)(fang)织(zhi)行业(ye)的可延续(xu)成长,掩(yan)护我国(guo)(g🤡uo)出(chu)口。
天(tian)瑞仪(yi)器一(yi)向努力于(yu)为(wei)客户供(gong)给更完美的处置计划,气相色谱(pu)质谱(pu)联用(yonওg)仪(yi)GC-MS 6800可(ke)用(yong)于(yu)NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞(rui)仪(yi)器经心打造的一款高(ga💎o)性(xing)价(jia)比气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi),具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺(yi),可(ke)普遍利用于(yu)高(gao)份子资料(liao)、情况掩护、电(dianಞ)子电(dian)器、医(yi)药(yao)、煤油化工、食物(wu)宁静、纺织皮革等多行(xing)业中有害物(wu)资的检测。
ꦇ图(tu)1 GC-MS 6800液(ye)相色谱(pu)质谱(pu)联用仪盘表面图(tu)
2.1 测试(shi)体(ti)例
取(qu)代表(biao)性样品(pin),将(jiang)其(qi)剪碎(sui)至5mm×5mm以下(xia),混匀(yun)。称取(qu)0.5g样品(pin)于(yu)平底烧(sh🦄ao)瓶中,插手20ml乙酸乙酯(zhi),超(chao)声(sheng)萃取(qu)30min后,冷却(que)至室温。用(yong)0.45μm针式滤头过滤落后GCMS阐发检(jian)测。按照(zhao)保留(liu)时候和(he)特点离子品(pin)貌比定性,外标(biao)法定量(liang)。
2.3 首要(yao)仪器装备、耗材和试剂
🐽GC-MS 6800 气相🃏(xiang)色谱(pu)质谱(pu)联(lian)用仪(yi)配EI源(江苏天瑞仪(yi)器股(gu)分无限公司)
乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)(色谱纯(chun),Merck)
规范品:N-甲基吡咯烷(wan)酮(tong)(纯(chun)度98%以上,百灵(liꦐng)威)。用(yong)乙酸乙酯配到(dao)所需(xu)浓度。
氦气:纯度≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪器(qi)测试前提
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色谱柱:Agilent DB-5MS,30mX0.ඣ25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·min-1
进样体例:脉冲不分(f💎e💦n)流(liu)进样,脉冲压力15psi,不分(fen)流(liu)时候1min,分(fen)流(liu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回(hui)升至250℃,坚持(chi)5min
进样口温度:250℃
气(qi)质接口温度:250℃
离(li)子源温度:250℃
溶(rong)剂切除时候:4min
扫(sao)描形式:FULL 或(huo)SIM 扫(sao)描规模:40-300
定量离子99,帮(bang)助定性离子:98、44
图2. N-甲基吡咯烷(wan)酮(tong)(NMP)总离子流(liu)色谱图
图(tu)3. N-甲基(ji)吡咯烷酮(NMP)质谱图(tu)
3 小结
本体(ti)💝(ti)例(li)(li)接(jie)纳(na)超(chao)声萃取(qu)的(de)前(qian)处(chu)置体(ti)(ti)例(li)(li),气相色谱质谱联用仪(yi)GC-MS 6800停止检测(ce),外(wai)标法定(ding)量,体(ti)(ti)例(li)(li)不(bu)变(bian)靠得住,方针(zhen)物(wu)线(xian)性(xing)规模杰出,活络度高,有很好的(de)重现性(xing),用户可用于产(chan)物(wu)资量监测(ce)。
考虑论文毕业论文:
1 李淳(chun),李天(tian)宝(bao),易碧华等(deng). 气(qi)相色🔥谱(pu)-质谱(pu)联(lian)用法(fa)测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮[J]. 中国(guo)纤检. 2013年(nian)9月下:76-78.
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2 王良贵.PU革中N-甲ಌ基吡咯烷酮残留量(liang)阐发[J].广州化工,2015,43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基吡咯烷酮(tong)中毒的临床阐发[J].职业(ye)与安康,2011,27(4):412ᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚ-414.