鞋类的甲醛释放性硅酸物（VOCs）是坚持下去搅扰使用者和工厂的题目的。鞋材中残余物的VOCs，和鞋业程序中利用的粘合剂和妥善处理剂，会形成VOCs在成鞋中的残余物，在必要基本原则下甲醛释放开释形成“有异味”并形成安康风险源。VOCs经呼吸系统道接间开始人体肌肉，就可以说不定发生各项急慢性的气体中毒，严苛时吸引恶性肿瘤。2010年DEICHMANN公布了鞋类货物甲醛释放性硅酸物手册，该手册明确提出多种类硅酸有机溶剂用以鞋业程序，涉及甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯等。近日，与鞋类VOCs检查有关系的专题研讨，重要性汇合在纺织类品及粘合剂上，还是由于皮鞋多由铺贴衣料形成，就算是测评每优越性姿料局部性的VOCs也不能自己对全体成员做精度的分辨，要对整鞋的测评本事对VOCs的开释停此较周详的测评。
天瑞机器设备一直以来全力以赴于为客展现给更完全的应急处置方案，热脱附-液相色谱-质谱联用仪（TD-GC-MS 6800）可以选择于检验整鞋中甲醛释放性硅化物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞仪器设备经心构建的一类价比高算是液相色谱质谱联用仪，配备齐全的自理常识知识房权，配备单选题国家专利匠人，可基本上利用率于高份子个人信息、前提掩体、智能电嚣、国药、酒精化工公司、饮食静谧、棉纺织pu皮革等多业含有害工程材料的的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 考生规定
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋挥发掉性有机物（VOC）含量的测定方法》
2.2 测试方法原理
测试舱中，整鞋在划分的测试首先下开释出散发性三聚氰胺树脂物（VOCs），用不锈钢圆管Tenax物理吸附物管收罗必要质量的有毒气态，有毒气态中的VOC有效成分执行死刑集于物理吸附物管上，执行死刑集的VOCs依靠多线程热脱附仪分析落伍入女生气质已停旋光度的测定，以杂物亚铁离子涉及的质谱图定性分析，峰体积一定量（见表1）。
2.3 首先机器设备极品装备、医疗耗材和采血管
液相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，具EI源 （江苏省天瑞检测仪器股分无尽有限公司）；
热脱附仪TD-100，特殊脱附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不锈钢材质 MARKES）；
恒流气态采样系统器：测量范围0.1-1.5L/min（背景市作息掩体民间禁忌研讨会总结所）；
监测管内：硅橡胶金属材质；
整鞋VOC挥发装配：合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱，有用容积30L；舱体为圆筒形，以削减死角，进步测试成果的不变性；圆筒横向程度安排，鼓风叶片位于筒底（后）部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内；尝试舱可控温度（35±1）℃；舱内具备鼓风装配，以便舱内气体疾速夹杂，温度平均；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，滑腻不吸附；实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3，VOC总和不跨越20μg/m3；进(jin)(jin)舱ꦏ气吸附(fu)过滤洁净(jing)模块，保障在气体采样(yang)进(jin)(jin)程(cheng)中补充进(jin)(jin)入实验舱的(de)气体。
离氮气：溶解度≥99.999%；
氦气：溶解度≥99.999%。
2.4议器软件测试首先
整鞋VOC挥发性组装必要条件：
湿度：35±1℃；匀衡之时：24h；收罗留量：500ml/min；收罗之时：3min；采集个大概的数：两位，平行面样。
热脱附仪前提下：
脱附气温：300℃；脱附时期：10min；脱附气数据流量：30ml/min；冷阱气温：-10℃；
冷阱加水工作温湿度：320℃；传送线工作温湿度：200℃。
色谱质谱前题：
离子交换柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
法式升温：
50℃坚持4min，以25℃·min-1速(su)度回升至230℃坚(jian)持8min；
进样口摄氏度：200℃；女人气质电源接口摄氏度：230℃；阴离子源摄氏度：230℃；
石油醚切去之时 ：1min；
测试器的方式：FULL，测试器规模性：40-350，参考值正离子参考值。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候(hou)min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例验出限（μg/双）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
而对某知名品牌勾当鞋停下试验，较真得各多组分含量的离别时为：甲苯15.5μg/双，乙苯4.3μg/双，二甲苯7.2μg/双，苯乙稀2.2μg/双，环己酮2.5μg/双，剩下的VOC核心理念物未排除。
3.小结
真实身份目尊重小进行实验舱收罗土样，热脱附与GC-MS取得联系的体例，测验整鞋中的甲醛释放性有机物物开释量，战略方针物非线性整体规模十隹，检测出限低，通络度就越高，有挺好的初现性，兼具较高的一致性和靠经得住性，可以也许挺好的知足整鞋VOCs的检验。
参考选取论文资料：
[1] 童玉贵，黄萍，方光伟(wei)，等. 勾(gou)当鞋挥(hui)♍发(fa)性无机物的构成(cheng)阐发(fa)与评估[J].福建阐发(f🐓a)测试(shi)，2014,23（5）：44-47.
[2] 胡望霞，张海煊，林紫威，等. HS-GC/MS法测定鞋材(cai)中(zhong)挥发性无机(ji💙)物[J]. 中(zhong)国皮革，2012，41（23）：40-42.
[3] 童(tong)玉贵，翁国忠，林(lin)建武(wu)，等. 📖一款休闲鞋的VOC来历路子阐(chan)发[J].福建阐(chan)发测试(shi)，2015,24（6）：17-19.
