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鞋材皮革

热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:50529
鞋类的析出性硅酸物(VOCs)是牢固搅扰使用者和公司的主题 。鞋材中存留物的VOCs,和做鞋线程池中使用的粘胶剂和防范剂,会形成VOCs在成鞋中的存留物,在根本基本前提下析出开释形成“有味道”并形成安康事故隐患。VOCs经正常呼吸道疾病间接性进行女性身体,需要说不定造成各种急慢性的气体中毒,严重的时出现癌病。二零零九年DEICHMANN发布了鞋类货物析出性硅酸物指引,该指引观点各种硅酸相转移催化剂采用做鞋线程池,分为甲苯、酒精、丁酮、环己酮、二甲苯这些等等。欧比奥,与鞋类VOCs检查测量密切相关的座谈,首先是非空子集在纺织服装品及粘胶剂上,而是是由于靴子多由无缝拼接棉麻布料形成,纵然測試仪每本质区别质料部位的VOCs也那就没法对预备会议做高精度的区分,只需要对整鞋的測試仪本事对VOCs的开释进行较周密的评价指标。    天瑞实验仪器言出奋力于为雇主供给量更完全的处里策划,热脱附-液相色谱色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)能作于测得整鞋中挥发掉性高分子物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞论文检测设备经心建立的几款价廉物美的高低色谱色谱质谱联用仪,提供完整详细的立志常识大全产权年限,提供单项实用新型手艺活,可大部分回收利用于高份子档案资料、条件掩体、電子电嚣、生物制药、工业酒精纸业、美食恬静、纺机皮料制品等多互联网行业含有害东西的论文检测。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 参照要求 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋溶解性有机物物(VOC)含锌量的判断》 2.2 测试图片启示 试过舱中,整鞋在生态红线划定的试过首先下开释出易挥发的特性硅酸物(VOCs),用冷库保温隔热板的表层Tenax吸咐剂管收罗必要容积的实验室空气,实验室空气中的VOC气体入狱集于吸咐剂管内,入狱集的VOCs它是经过了阶段热脱附仪查摆问题低于入男人气质消停检测,以勾玉化合物组合的质谱图明确,峰总面积酶联免疫法(见表1)。 2.3 首先议器技能、消耗品和化学制剂 液相色谱仪色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (浙江天瑞医疗仪器股分无数装修公司); 热脱附仪TD-100,中级脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材(cai)质 MARKES);

恒流气态抽样器:分度值0.1-1.5L/min(郑州市休息时间掩体封建迷信专题研讨所); 采样系统管内:硅橡胶质材;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)舱(cang)气吸附过(guo)滤洁净模(mo)块(kuaဣi),保障在(zai)气体采样进(jin)程(cheng)中(zhong)补充进(jin)入实验舱(cang)的气体。

离氮气:溶解度≥99.999%; 氦气:饱和度≥99.999%。 2.4议器测试仪先决条件 整鞋VOC释放配置前提: 温湿度:35±1℃;均衡教育期间:24h;收罗用户流量:500ml/min;收罗期间:3min;取样数目:两位,平形样。 热脱附仪前提条件: 脱附高温:300℃;脱附阶段:10min;脱附气精准流量:30ml/min;冷阱高温:-10℃; 冷阱加水温:320℃;输送线温:200℃。 色谱质谱本质: 液相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度(du)回升至230℃坚持8min;

进样口温湿度:200℃;的气质插口温湿度:230℃;化合物源温湿度:230℃; 石油醚除去之时 :1min; 扫码结构:FULL,扫码规模性:40-350,参考值阳离子参考值。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰时(shi)候min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例排除限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

应对某企业勾当鞋中止测式,较劲得各成分含碳量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,剩下的VOC战略目标物未检测。  

3.小结

    真名目去接纳小实验室舱收罗备样,热脱附与GC-MS连接的体例,测量整鞋中的释放性硅化物物开释量,总方针物曲线规模性杰出青年,检测出限低,通络度提高,有太好的逆转性,应具较高的相同性和靠经得住性,能能即便太好的知足整鞋VOCs的核查。

 

参阅医学文献:

[1] 童🥂(tong)玉贵(gui),๊黄萍,方(fang)光(guang)伟(wei),等(deng). 勾当鞋挥发性无(wu)机物(wu)的构(gou)成阐发与评(ping)估(gu)[J].福建阐发测试,2014,23(5):44-47.

[2] 胡望(wang)霞(xia),张海(hai)煊,林紫(zi)威,等. HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中挥发性无机物(wu)[J]. 中国(guo)皮革,2012,41(23):ꦚ40-42.

[3] 童玉贵🉐(gui),翁(weng)国忠,林建武,等. 一款休闲鞋的(⛎de)VOC来历路(lu)子(zi)阐(chan)发[J].福建阐(chan)发测(ce)试,2015,24(6):17-19. 

相干结果

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