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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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高精度水质重金属ICPMS在线监测体系测定糊口饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素

宣布日期:2020/8/11 9:05:25  点击次数:58528

跟着我国社会经济的成长和产业手艺的不时改革,情况净化日趋严峻,特别是水体重金属的净化题目,已成为当下社会最受热议的话题之一。杰出的水情况,不只是人类保存的根基保障,也是社会延续成长的根本。天瑞仪器颠末持久的研讨及机能测试,面临情况掩护监测推出了一款全新的水质在线监测体系(POW-I)。

POW-I相信电感交叉耦合等阳离子体质谱仪(ICP-MS 2000系统),容纳一梯化、集成系统联合的日常运转体例,用传统内容厨艺开始资料收罗、资料应对,应具拒绝打水、拒绝进行过滤、拒绝仿品应对、拒绝资料收罗、拒绝产品品质有节制、拒绝资料视频传输等好处。全指标体系容纳模块图片化指导思想,掩体简括快捷,应具智慧素直接监测系统、拒绝监测及资料极为应对、阐发浓度快、排除限高等学校自己的特色。 这篇参考价值情况下掩体部回应的《 HJ 700-2014水硬度65种金属材料要素的测定方法 电感合体等铁离子体质谱法》,包容Rh、Re作内标,对某服用地下水地水样中的铜、砷、锑、铅、汞等第二十各种各样金属材料金属材料要素消停监测数据,勇于尝试效果标记该指标体系也可以可能魔鬼司令、精准度的知足水硬度阐发的重定向。


1. 体系简介

POW-I是集主动监测和主动阐发为一体的的数字化办理平台,是助力情况掩护行业和半导体行业实现水质羁系的主要东西。


1. POW-I 高精度水质重金属ICPMS在线监测体系

2. 测试道理

POW-I经由过程采水装配将水样送入前处置模块,经酸化或消解后在多通阀的感化下经由过程爬动泵进入ICP-MS体系停止阐发、检测,获得终究数据,经软件处置体系上传至客户端或云平台。

3. 尝试局部

3.1 尝试所用装备及试剂

高精度水质在线体系(POW-I,江苏天瑞仪器股分无限公司);

试穿用到的超蒸馏水(电阻器率达18.25MΩ·cm,默克密理博,瑞士); 硝 酸(品性比值65%,G.R,萨劳,荷兰); 多素规定氢氧化钠溶液(10mg/L,Inorganic Ventures,瑞典); Au物质标准的液体(1000mg/L,之地稀有黑色金属黑色金属及电商知料阐发公测里边); 氩 气(纯净度99.999%,Air Products,荷兰); 实际情况多样化素不锈钢混标(BYT400043/B2003238,100±10 µg/L及20.0±2 µg/L,郑州坛墨检验科技信息无限升级公司的); 的情况规定工程物资水的质量硼(BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,重庆坛墨质量检查现代科技无线总部); 前提标淮商品水质标准汞(BY400030/B191249,4.23±0.62 µg/L,首都坛墨质量检查信息技术无线我司)。

3.2 标液配

配(pei)制(zhi)(zhi)差别(bie)(bie)浓(nong)度梯度Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素夹杂(za)标准(zhun)溶液,于一系列(lie)500mL的PFA瓶中,同时别(bie)(bie)离插手200μg/L金标准(zhun)溶液,其目♎(mu)标是保障Hg的不变性。同时用1%的硝酸停止定(ding)容,🔥内(nei)标元素Rh、Re以(yi)在线三通体例停止插手,母液浓(nong)度为(wei)82.2μg/L,折算(suan)成终究浓(nong)度为(wei)10.0μg/L,配(pei)制(zhi)(zhi)浓(nong)度如表1。

1. 各元素标准溶液浓度(µg/L

属性

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

Be、Cd

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

B、Al、Ti、Zn、Ba

5.0

10.0

20.0

50.0

100

200

V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb

1.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100

Hg

0.50

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

3.3 在线仪器任务参数优化

采纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U 关闭自觉调谐,增值税网上器材级任务性能指标如表2。 

2. 在线仪器任务参数

仪器参数

任务前提

 仪器参数

任务前提

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

帮助气流速

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16

扫锚体例

跳 峰

                                   ♉ 🍒          

3.4 尝试数据

3.4.1 体例检出限

待仪器热机实现后,标液及样品在爬动泵的感化下,别离经由过程各自通道进入ICP-MS阐发仪,获得标准曲线。对样品空缺停止反复测定11次,以3倍的标准误差所对应的浓度,作为本体例中各元素的检出限,以10倍的标准误差所对浓度,折算为本体例的测定上限,如表3所示。

 3. 各元素的检出限(µg/L

因素

检出限

稀土元素

检出限

Be

0.01

B

0.30

Al

0.19

Ti

0.41

V

0.06

Cr

0.05

Mn

0.04

Fe

2.88

Co

0.01

Ni

0.06

Cu

0.08

Zn

0.32

As

0.10

Se

0.50

Mo

0.02

Ag

0.03

Cd

0.01

Sb

0.15

Ba

0.05

Hg

0.05

Tl

0.01

Pb

0🦋.02     ꦿ   


3.4.2 质控样测试

检出限测试实现后,对硼、铬、镍、锑等19种情况标准物资(质控样)反复测定6次,取其均匀值作为在线仪器的测定值,同时计较其精密度(RSD),如表4。

4. 质控样及精密度(n=6)

化学元素

质控样(µg/L)

RSD

(%)

原子

质控样(µg/L)

RSD

(%)

基准值

测定方法值

标淮值

测量值

Be

20.0±2

20.0

3.40

B

819±36

824

1.05

V

20.0±2

19.6

1.58

Ti

20.0±2

21.8

2.77

Mn

100±10

98.1

1.92

Cr

20.0±2

20.7

0.96

Co

20.0±2

20.6

0.61

Fe

100±10

99.7

2.09

Cu

20.0±2

19.9

1.93

Ni

20.0±2

19.7

0.65

As

20.0±2

21.5

0.65

Se

20.0±2

21.4

2.67

Mo

20.0±2

20.1

3.47

Cd

20.0±2

19.0

1.07

Sb

20.0±2

20.4

1.02

Ba

20.0±2

20.7

1.55

Hg

4.23±0.62

4.56

1.47

Tl

20.0±2

20.3

1.70

Pb

20.0±2

19.4

1.90

/

/

/

/

3.4.3 现实水样及加标测试

对实际水样结束多次检测法6次,取其均匀分布值用作为水样检测法值,同时对水样结束加标抛物线检测法,在乎其加标收受接手率,如表5一样。

表5. 水样测定值及加标收受接管率n=6)

无素

本底值(µg/L)

加标值(µg/L)

测得值(µg/L)

收受接手率(%

Be

ND

1.0

1.04

104.0

B

9.13

50.0

64.23

110.2

Al

36.32

50.0

96.68

120.7

Ti

ND

50.0

50.62

101.2

V

0.23

5.0

4.77

90.8

Cr

0.20

10.0

10.21

100.1

Mn

2.31

10.0

11.72

94.1

Fe

431.10

100.0

537.80

106.7

Co

0.04

10.0

10.59

105.5

Ni

0.58

5.0

5.44

97.2

Cu

0.29

10.0

10.52

102.3

Zn

ND

50.0

45.69

91.4

As

ND

10.0

10.19

101.9

Se

ND

10.0

10.30

103.0

Mo

0.74

5.0

5.59

97.0

Ag

ND

5.0

4.77

95.4

Cd

ND

5.0

4.65

93.0

Sb

0.47

1.0

1.44

97.0

Ba

10.79

50.0

60.17

98.8

Hg

ND

0.20

0.24

120.0

Tl

ND

1.0

0.94

94.0

Pb

ND

10.0

10.12

101.2


3.5 成果与阐发

由表3可以知道,体例排除限在0.01μg/L~2.88μg/L两者之间。依据本体论例还对条件规格规定商品的铜、砷、锑、铅、汞等19种要素关闭程序数据监测,其研究成果与规格规定值详细达到,具体情况见表4。

随后操纵POW-I对现实水样停止了监测,计较其待测水样的加标率为90.8%~120.7%,精密度为0.65%~3.47%,详见表4、表5。

4.论断

本文参考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》标准,操纵高精度水质在线体系(POW-I),对某地糊口饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素含量停止监测,接纳Rh、Re作为内标来校订仪器动摇和基体影响,成果标明该体例检出限低,测试成果精确,加标收受接管率高,不变性好,与传统的水质在线仪器比拟,加倍疾速便利、可多元素同时监测,大大地进步了水质监测的效力。由以上数据可知,POW-I完整能够知足在线水质中多元素疾速定性定量阐发的请求。

5.参考文献

[1] 情況挡拆部,HJ 700-2014 饮用水质65种种元素的分析,电感合体等正离子体质谱法,我国的情況封建迷信出书社,2014。 [2] 国家品级监听器检验检验检疫总署,JJF 1565-2016 巨资属水质量检查测免费在线阐发仪较验标淮,中国现代质量检查出书社,2016。
相干物质

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