电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素
宣布日期:2016/6/30 11:30:12 点击次数:35371
测(ce)验(yan)(yan)(yan)(yan)检测(ce)设备详细(xi)资(zi)料:ICP-MS 2000E是(shi)天瑞自强生产(chan)研发的(de)新(xin)技(ji)术(shu)电感(gan)合(he)体等化(hua)(hua)合(he)物体质谱仪(图(tu)甲(jia)1),测(ce)验(yan)(yan)(yan)(yan)检测(ce)设备所(suo)有机都关键(jian)达(da)标率,价格低;ICP-MS 2000E装置配备摆置自觉(jue)进样器,使(shi)测(ce)验(yan)(yan)(yan)(yan)历程(cheng)六倍(bei)自觉(jue)化(hua)(hua),提升测(ce)验(yan)(yan)(yan)(yan)权利;认(ren)同新(xin)的(de)激发影响池(chi)匠(jiang)人(ren),有所(suo)帮助的(de)消弭多电子层化(hua)(hua)合(he)物搅扰,减少易受搅扰成分的(de)检测(ce)出(chu)限;智慧化(hua)(hua)app,一体化(hua)(hua)操控体例包,抽象化(hua)(hua)打样定制测(ce)验(yan)(yan)(yan)(yan)历程(cheng),提升测(ce)验(yan)(yan)(yan)(yan)统计数据的(de)靠受得了性(xing)。ICP-MS 2000E已🅺非(fei)常(chang)操控于(yu)原因、食(shi)用(yong)、光电器件、核家产(chan)、航空(kong)煤油(you)矿业、矿产(chan)资(zi)源、生物医(yi)药及心理状态阐发等原则(ze)。
图(tu)1.ICP-MS 2000E电感交叉耦合等铝离子质谱仪
1.原因
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.测试
2.1实(shi)验试(shi)剂及检测设备
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。
2.2 试样前代理
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。
2.3分析仪器任(ren)務性能升级优化
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增💟大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%꧅HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。
表(biao)1. He/H2结(jie)合造成(cheng)结(jie)构(🐲gou)下(xia)75amu处原(yuan)型等(deng)效(xiao)浓(nong)硫酸浓(nong)度
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据库(ku)与会商(shang)
3.1 氩基相干(gan)多原子团搅扰铁离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3ꦛ%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57F🦩e呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基(ji)相干多电子层搅扰化合(he)物
图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在规范形式(shi)及碰撞反映(ying)形式(shi)下ꦡ(xia)呼应(ying)旌旗(qi)灯号(hao)(52Cr、56Fe)
3.2 加标收(shou)受移交率及精体积密度
在仪器优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查精密度,数据见表4。各元素检🦩出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123🧜.10%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标收受打(da)压率及(ji)精容重
4. 论调
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查,标明ICP-MS 2000𝓀E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请求。
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