N-甲基(ji)吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首要利用于聚(ju)合反(fan)映的(de)溶(rong)剂(如聚(ju)酰胺(an)、聚(ju)酰亚胺(an)、聚ౠ(ju)脲烷等)、分解纤(xian)维(wei)的(de)纺丝溶(rong)剂、功效性树脂加(jia)工成膜的(de)溶(rong)剂,罕见(jian)的(de)例子(zi)是芳纶纤(xian)维(wei)的(de)分解进程中(zhong)利用NMP作(zuo)为反(fan)利用溶(rong)剂。
NM🐬P对眼睛、皮(pi)肤及呼吸道具备安慰性,还能促使其余毒素进(jin)入体(ti)内,食入或(huo)吸入会(hui)(hui)激发头(tou)痛、眩晕、神经(jing)紊乱(luan)和恶(e)心(xin),持久打(da)仗可致使中(zhong)枢神经(jing)体(ti)系性能妨碍,引(yin)发各器(qi)官的(de)(de)病变。NMP已(yi)作为一种高度存眷(juan)物(wu)资(SVHC)被欧盟参加REACH律例候(hou)选物(wu)资清(qing)单(dan),同年国际环(huan)保纺(fang)织(zhi)协会(hui)(hui)在(zai)生态(tai)纺(fang)织(zhi)品规范(fan)中(zhong)也插手了“溶剂(ji)残留物(wu)”NMP的(de)(de)检测(ce)。这就须要纺(fang)织(zhi)皮(pi)革(ge)收(shou)支(zhi)口(kou)企业(ye)及相干检测(ce)机构主动存眷(juan)纺(fang)织(zhi)品中(zhong)的(de)(de)N-甲(jia)基吡(bi)咯(ge)烷(wan)酮,尽(jin)快破解(jie)输出国在(zai)商业(ye)中(zhong)的(de)(de)手艺规范(fan)请求,完成(cheng)纺(fang)织(zhi)行业(ye)的(de)(de)可延续成(cheng)长,掩(yan)护(hu)我国出口(kou)。
天瑞仪器一向(xiang)努力于(yu)为客户供给更完美的处置计划,气相色谱质ও谱联用仪GC-MS 6800可用于(yu)NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪(yi)器经心打造的一款♌高(gao)性价比气相色谱质谱联(lian)用(yong)仪(yi),具(ju)备(bei)完整(zheng)的自立常识产权,具(ju)备(bei)多项专利手艺,可普遍利用(yong)于高(gao)份(fen)子资料、情况掩(yan)护(hu)、电子电器、医药、煤(mei)油化工、食(shi)物宁静、纺织皮革等(deng)多行业中有ꦗ害物资的检测。
﷽ 图1 GC-MS 6800色谱色谱质谱联(lian)用电子仪表面图
2.1 测(ce)试体例(li)
取(qu)代表性(xing)(xing)样(yang)品(pin)(pin)(pin),将其剪碎至5mm×5mm以下,混(hun)匀。称(cheng)取(qu)0.5g样(yang)品(pin)(pin)(pin)于(yu)平底烧瓶中,插手(shou)20ml乙酸(suan)乙酯(zhi),超(chao)声萃取(qu)30min后(hou),冷(leng)却至室温。用0.45μm针(zhen)式滤(lv)头过(guo)滤(lv)落后(hou)GCMS阐发检测。按照保留时候和(he)特点(dian)离🌟子🐓品(pin)(pin)(pin)貌比定性(xing)(xing),外(wai)标(biao)法定量。
2.3 首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联(lian)用仪配EI源(江苏天瑞仪器股分无限公司)
乙酸乙酯(色谱纯,Merck)
规范品(pin):N-甲基吡咯(ge)烷(wan)酮(🌼纯度98%以(yi)上,百灵威)。用(yonꦿg)乙酸乙酯配到所需浓度。
氦(hai)气:纯度≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪器(qi)测试前提
色谱柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 𓆏1.0ml·min-1
进(jin)样体例:脉冲不(bu)分(fen)流(liu)进(jin)样,脉冲压力15psi,不(bu)分(fen)流(liu)时候1min,分(fen)流(liu)比(b🀅i) 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度(du)回升至(zhi)250℃,坚持(chi)5min
进样口(kou)温度:250℃
气质接口温(wen)度:250℃
离子源温度:250℃
溶剂切除时候:4min
扫(sao)描(miao)形式(shi):FULL 或(huo)SI♋M 扫(sao)描(miao)规模:40-300
定量(liang)离(li)子99,帮助定性离(li♏)子:98、44&nbs🅘p;
图2. N-甲(jia)基吡咯烷(wan)酮(NMP)总(zo♍ng)离子流(liu)色谱图
图(tu)3. N-甲基(ji)吡咯烷酮(NMP)质谱(pu)图(tu)
3 小结
本体例接纳超声萃取(qu)的前(qian)处置体例,气相色(se)谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用(yong)(yong)仪GC-MS 6800停止检测(ce),外标(biao)法定量,体例不变靠得住,方针(zhen)物线性规模杰(jie)出(chu),活(huo)络度(du)高(gao),有很好的重现性,用(yong)(yong)户可用(yong)(yong)于产(chan)物资(zi)量监测ꦓ(ce)。
参考使用文献综述:
﷽ 1 李(li)(li)淳,李(li)(li)天宝,易碧华等. 气相色谱(pu)-质谱(pu)联用法测定纺织品中的N-甲(jia)基吡咯烷酮[J]. 中国(guo)纤检(🌞jian). 2013年9月下:76-78.
2 王良贵.PUജ革中N-甲基吡咯烷酮残(can)留量阐发[J].广州化工,2015,43(8):140-143.
3 古(gu)小明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的临床阐发[J].职业与安康,20🅠11,27(4):412-414.