鞋类的散发性硅化物物（VOCs）是坚持下去搅扰开销者和产品的主题。鞋材中杂质的VOCs，和皮革加工任务管理器中借助的胶粘剂和应对剂，会定义VOCs在成鞋中的杂质，在必然性重在条件下散发开释定义“甲醛味道”并定义安康危险点。VOCs经深支气管间接性入驻人体健康，可不可以即使形成四种急萎缩性重毒，繁重时吸引癌证。2010年DEICHMANN回应了鞋类货物散发性硅化物物指引，该指引显示几种硅化物容剂用来皮革加工任务管理器，包涵甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯……。欧比奥，与鞋类VOCs探测业内的探讨，重在汇总在纺织厂品及胶粘剂上，却说而是皮鞋多由接拼衣料定义，尽管软件测试图片每却别材质小面积的的VOCs也不了对与会人员做正确的直接判断，只需对整鞋的软件测试图片实力对VOCs的开释终止较安稳的考核。
天瑞检测仪器何事积极于为的客户市场均衡更精致的应急处置预计，热脱附-液相色谱-质谱联用仪（TD-GC-MS 6800）可作于测得整鞋中析出性有机物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞议器经心塑造的哪款高价位液相色谱质谱联用仪，享有着完成的独立常识大全房权，享有着多个申请匠人，可大部分用于高份子基本资料、症状掩体、光电电子元件、医疗器械、航空煤油纸业、粮食幽静、纺织服装皮具等多这个行业中含害工程物资的在线检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 可以参考原则
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋蒸发掉性有机物物（VOC）含碳量的测量》
2.2 考试理由
常试舱中，整鞋在认定的常试基本前提下开释出蒸发性硅酸物（VOCs），用装饰管Tenax树脂离心分离管收罗必然性容积的有害实验室气体，有害实验室气体中的VOC原料执行死刑集于树脂离心分离管上，执行死刑集的VOCs途经进度热脱附仪举例发达入书卷气变慢测定法，以魂晶化合物结构的质谱图一定量分析，峰面积计算一定量（见表1）。
2.3 首先要议器技能、材料和采血管
液相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，具EI源 （河北天瑞医疗仪器股分美好机构）；
热脱附仪TD-100，三级脱附（MARKES）；
Tenax吸附管 （不锈钢材质 MARKES）；
恒流气态抽样器：量限0.1-1.5L/min（杭州市休假掩体民间禁忌专题讨论所）；
采样系统软管：硅胶制品板材；
整鞋VOC挥发装配：合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱，有用容积30L；舱体为圆筒形，以削减死角，进步测试成果的不变性；圆筒横向程度安排，鼓风叶片位于筒底（后）部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内；尝试舱可控温度（35±1）℃；舱内具备鼓风装配，以便舱内气体疾速夹杂，温度平均；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，滑腻不吸附；实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3，VOC总和不跨越20μg/m3；进(jin)舱(cang)气(qi)🐎吸附过滤洁净模块(kuai)，保障在气(qi)体(ti)采样进(jin)程中补(bu)充进(jin)入实验舱(cang)的气(qi)体𓆉(ti)。
氦气：含量≥99.999%；
氦气：溶解度≥99.999%。
2.4测量仪器測試实质
整鞋VOC挥发掉加装前提条件：
温暖：35±1℃；均匀情况下：24h；收罗客流量：500ml/min；收罗情况下：3min；抽样数为：两大，直线样。
热脱附仪基本前提：
脱附摄氏度：300℃；脱附期间：10min；脱附气精准流量：30ml/min；冷阱摄氏度：-10℃；
冷阱蒸汽加热环境环境温度：320℃；传导线环境环境温度：200℃。
色谱质谱前提：
离子交换柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
法式升温：
50℃坚持4min，以25℃·min-1速(su)度回升至230℃坚(jian)持8min；
进样口高温因素表：200℃；知性优雅界面高温因素表：230℃；阴离子源高温因素表：230℃；
高沸点溶剂切掉之时：1min；
打印机检测行驶：FULL，打印机检测占比：40-350，一化学发光法化合物一化学发光法。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例检测限（μg/双）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
涉及某国产品牌勾当鞋止住测试英文，较劲得各混合物含量离别为：甲苯15.5μg/双，乙苯4.3μg/双，二甲苯7.2μg/双，苯乙稀2.2μg/双，环己酮2.5μg/双，任意VOC政策物未验出。
3.小结
真实姓名目敞开心扉小科学实验舱收罗仿品，热脱附与GC-MS取得联系的体例，测试测试整鞋中的蒸发性硅化物物开释量，理念物波形总量出色，验出限低，舒经更高，有比较好的显现性，具备较高的没变性和靠得下性，行或是比较好的知足整鞋VOCs的检验。
借鉴文章：
[1] 童玉贵，黄(huang)萍(ping)，方(fang)光伟，等. 勾当鞋挥发性(xing)无机物(wu)的(de)构成阐发与(yu)评估[J].福(fu)建(jian)阐发测试，2014,23（5）：4💦4-47.
[2] 胡望霞，张海煊，林紫威(wei)，等. HS-GC/MS法测定鞋材中(zhong)挥发性无机物[J]. 中(zhoಞng)国皮革，20ဣ12，41（23）：40-42.
[3] 童玉贵(gui)，翁国忠，林建(jian)(jian)武，等. 一款休闲(xia❀n)鞋(xie)的VOC来历路子阐(chan)发[J].福建(jian)(jian)阐(chan)发测试(☂shi)，2015,24（6）：17-19.
