铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供给了一条(tiao)有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS用到检查测量大地上终必任何成分（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，灵活度就越高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E一项机都均来到或跨度国家规范标准，可以知足大家分类需用。LC
310E在高机都、高靠得下性和使用性相互之间来到平衡。高效液相色谱-电感藕合等阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集四种医疗仪器之本领，知足大家对成分形状图片阐发的刻薄請求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试穿辅助装备及免疫试剂
色谱仪色谱-电感合体等正离子体质谱联用仪（深圳天瑞器材股分不限装修公司）；
网上天坪（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水指标体系（Millipore，电阻值率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，佛山晶纯化学制剂不限大公司）；
硝酸铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，安徽坚强功郊有机化学股分无现装修公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯(chun)，国(guo)药团体化(hua)学试剂无(wu)限公司）。
3.2原辅料前代理
产品的备样在采取以往过虑除去自动隐藏物，用氨水或硝酸钠调整产品的备样pH，使产品的备样pH在7.0~7.5中。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴供暖20 min，待冷却至恒温，移入 100 mL余量瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液配比
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净的(de)烧杯中，插手适当超纯水，用移液枪🌺(qiang)移入(ru)3.29
mL硝酸(suan)，再(za🐟i)移入(ru)3.75
mL氨水，搅拌使其充(chong)实反映，转至1000
mL容量瓶(ping)(ping)中，定容，转至勾当相贮(zhu)存瓶(ping)(ping)，用氨水、硝酸(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯(chun)水(shui)消(xia♋o)融后，移入100
mL容量瓶(ping)，用超纯(chun)水(🦩shui)定容至标线(xian)。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao)纯(chun)水消融后，移入100
mL容量瓶(ping)，用超(chao)纯(chun)水定容至标线🅰。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯(chun)水(shui)定容至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务曲线规(gui)范利用液。
3.4仪器设备规格
分别基于液质色谱仪、电感耦合电路等阳离子体质谱仪的调控技术规范对2台检测设备消停开机蓝屏、升温、操作等调控，待检测设备功能不改变后，消停联用选择。检测设备重任要素如表1下图：
表1. 仪器设备的任务首先
|
高效液相色谱仪
|
电感交叉耦合等阴离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionꦰex IonPac AG7，4×50
mm 🌌
|
工作效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3液体
|
载气2g流量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
益处气访问量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气水流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
常温
|
级任务的形式
|
He/H2形势
|
3.5试穿统计数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶(r🔴ong)液(ye)，分手(shou)(shou)度R>1.5，完整分手(shou)(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据信息情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
永久保存那时候
|
峰绿地面积
|
峰高
|
提取时会
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以有机废气浓硫酸浓度为横经纬度轴轴，有几个有机废气浓硫酸浓度所相当于的峰总面积为纵经纬度轴，制作规范起来性申请这类卡种身材曲线提额，比较归来方程式，规范起来性申请这类卡种身材曲线提额的波形相干标准值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范(fan)溶(rong)液(ye)，停止反复性尝试，见图3：
图3. 频繁性选择谱图
数据显示概貌见下表3：
表3.
一直性试试统计资料情况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
留下时分
|
峰空间
|
峰高
|
留下时刻
|
峰绿地面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
平均值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规定差值
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
决(jue)对原则出现偏差的原因(yin)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试(shi)中(zhong)，定性绝对规(gui)范误(wu)差＜1.0%，定量绝对规(gui)范误(w🍬u)差≤6.0%，精(jing)密度知(zhi)足测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号噪音污染比算计验出酸度，以10倍旌旗灯号噪音污染比算计一定量酸度，算计重大成果见表4：
表4. 验出渗透压考试
|
商品
|
验出溶液浓度（µg/L）
|
化学发光法溶度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
分类文献综述
GB/T 34435-2017 电动玩具个人信息中可迁徙六价铬的检测法 效率高色谱仪色谱-电感解耦等正离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.提高效率高效液相色谱–电感解耦等阳离子体质谱法发送到检测沽岛的海中的有机砷与六价铬[J].生物阐发剂量,2020,29(05):72-75.
