电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35368
机(ji)器(qi)(qi)设备百科：ICP-MS 2000E是(shi)天瑞自立自强研发项(xiang)目管(guan)理的(de)新型(xing)的(de)电(dian)感(gan)解耦等(deng)阴(yin)阳铁(tie)离(li)(li)子(zi)体(ti)(ti)质谱仪(右图1)，机(ji)器(qi)(qi)设备群(qun)体(ti)(ti)卡能对象优秀，性价低；ICP-MS 2000E设立辅(fu)助装(zhuang)备罢放拒绝进样器(qi)(qi)，使測(ce)試应用(yong)程序四倍(bei)拒绝化(hua)(hua)，提(ti)🍒高 測(ce)試作(zuo)用(yong)；接纳孩(hai)子(zi🍬)新的(de)相(xiang)碰(peng)造(zao)成(cheng)池技艺，有效果的(de)消弭多电(dian)子(zi)层阴(yin)阳铁(tie)离(li)(li)子(zi)搅扰，降低易受搅扰营养元(yuan)素的(de)检测(ce)出限；自动化(hua)(hua)化(hua)(hua)软文(wen)，集成(cheng)式(shi)支配体(ti)(ti)例包，简化(hua)(hua)法产品的(de)样品測(ce)試应用(yong)程序，提(ti)高 測(ce)試数据库的(de)靠得下(xia)性。ICP-MS 2000E已普遍(bian)性支配于情况报告、吃的(de)东西、半导体(ti)(ti)芯片、核房(fang)产、丁烷气体(ti)(ti)化(hua)(hua)工公司(si)、矿(kuang)产资(zi)源、医疗器(qi)(qi)械及心理活动阐发等(deng)层面。
图1.ICP-MS 2000E电感交叉(cha)耦合等亚铁离子(zi)质谱仪(yi)
1.启发
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.试(shi)
2.1生化试剂及分(fen)析仪(yi)器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 试(shi)品前处理
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3器材人物(wu)叁数网站优化(hua)
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl🤪及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表1. He/H2撞击反馈(kui)行式下75amu处背景图等效密度
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据分析与会商
3.1 氩(ya)基(ji)相干(gan)多共价键搅扰阴阳离子
今朝四极杆电感🦩耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe💦与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基(ji)相干多(duo)原子团搅扰阴离子
图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在规(g💮ui)范形(xing)式(shi)(shi)及碰撞反映形(xing)式(shi)(shi)下呼(hu)应旌旗灯号(52Cr、56Fe)
3.2 加标收受接手率及精黏度
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11♊次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密☂度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标收受交接(jie)率及精密度(du)计算(suan)
4. 观(guan)点
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过ౠ程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
相干物质
