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食物宁静

GC-MS 6800检测饮用水中亚硝胺类化合物处置计划

宣布日期:2016/10/28 13:13:45  点击次数:36444

研(yan)讨标明,饮用水(shui)中包罗(luo)的亚硝胺类(lei)消(xiao)毒副(fu)产(chan)物(wu),以亚硝基二甲胺(NDMA)为代表,具(ju)备强致(zhi)癌性,潜伏(fu)致(zhi)癌危险远(yuan)远(yuan🀅)高于(yu)三卤(lu)甲烷等(deng)(deng)其(qi)余消(xiao)毒副(fu)产(chan)物(wu)。克日(ri),清华大学情况(kuang)学院国(guo)度(du)情况(kuang)摹(mo)拟与(yu)污染节制(zhi)重点(dian)尝试室,从天(tian)下23个省(sheng)、44个大中都(dou)会和城镇、共155个点(dian)收(shou)罗(luo)了164个水(shui)样(包含(han)出厂水(shui)、用户龙头水(shui)和水(shui)源(yuan)水(shui)等(deng)(deng)),检(jian)(jian)测了此中9种(zhong)亚硝胺类(lei)消(xiao)毒副(fu)产(chan)物(wu),在已检(jian)(jian)测的全数水(shui)样中NDMA含(han)量最高,有些地域乃至跨越了世(shi)卫构造保举限值(zhi)(100ng/L)。

对于亚硝胺检测,外洋首要接纳的是固相萃取(SPE)前处置质谱检测的体例。我国2016-10-01实行的HJ809-2016情况规范接纳的是液液萃取小柱污染气相色谱-FID检测的体例,首要合用于测定地表水、公开水、产业废水、糊口污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食物中N-亚硝胺类的测定》先容了接纳GC-MS测定四种亚硝胺类物资的检测体例。而我国还没有有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测规范和限量规范。

天瑞仪器(qi)一向努(nu)力于为客户供给(ji)更完(wan)美(mei)的处置计划(hua),GC-MS 6800可用于检测水中(zhong)亚(ya)硝胺(an)类化🌱(hua)合(he)物(wu)的含量。

 

1 仪器简介

 

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于情况掩护、产业检测、食物宁静等浩繁范畴。



图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2 尝试局部:

2.1 参考规范

《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、

《GB/T 5009.26-2003 食物中N-亚硝胺类的测定》

2.2 测试道理

水样经固相萃取柱稀释、污染、洗脱后,氮吹定容到必然体积,过滤后样品经气相色谱分手后,用质谱停止检测。经由过程与待测方针物规范质谱图比拟较和保留时候停止定性,外标法定量。

 

2.3首要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股分无限公司);

溶(rong)剂过滤器(qi)(4L,天津津腾尝试装备无限公司);

固相萃取装配(12位,Supelco);

椰壳活性炭固相萃取柱(2g/6mL,上海安谱尝试科技无限公司)

二氯甲烷(色谱纯, 默克化工手艺(上海)无限公司)、甲醇(色谱纯,默克化工手艺(上海)无限公司)、无水硫酸钠(阐发纯,姑苏强大功效化学股分无限公司)、超纯水(Merck Millipore,Mili-Q);

N-亚硝胺规范品2000ug/ml(上海安谱尝试科技无限公司):

N-亚硝基二正丁胺(CAS No:924-16-3,NDBA)、

N-亚硝基二乙胺(CAS No:55-18-5,NDEA)、

N-亚硝基二甲胺(CAS No:62-75-9,NDMA)、

N-亚硝基二苯胺(CAS No:86-30-6,NDPhA)、

N-亚硝基二丙胺(CAS No:621-64-7,NDPA)、

N-亚硝基甲乙胺(CAS No:10595-95-6,NMEA)、

N-亚硝基吗啉胺(CAS No:59-89-2,NMor)、

N-亚硝基哌啶胺(CAS No:100-75-4,NPip)、

1-亚硝基吡咯烷(CAS No:930-55-2,NPyr)

2.4仪器测试前提:

色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;

柱箱法式升温前提:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);

进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:230℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离体例:EI;电离能量:70eV;

进样体例:不分流进样;进样量:1.0μL;

测定(ding)(ding)体例:TIC(FULL SCAN)定(ding)(ding)性(扫描规模:40-300 amu),SIM形式定(ding)🌌(ding)量。

 

图2. 9种亚硝胺类SIM图

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

 

3 小结

GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物,体例不变靠得住,定性才能强,活络度高,能很好的知足测试请求。

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