GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37336
短期,西方生产的“毒荷包蛋”事情时有发生,相关到二十有几个之地,其罪魁罪魁那就是氟虫腈。氟虫腈政治意识是一个种四害消杀剂,被天下2环保防疫结够列入“对科学家有重度致癌性”的化学物质品,重在应使用在杀毒政府信息益虫和环保防疫四害消杀毒蚊。欧盟成员国权利法案认定,氟虫腈不容许应使用在科学家食品债务链中的禽畜。自20159月1日,中国国家认定在食品中阻止氟虫腈,其采取限于杀毒家人环保防疫益虫。
在《GB2763-2016食品恬静国家标准原则
食品中极限除草剂剩余的限定价格》中,生态红线认定粘金盐及鲜吃粘金盐中极限剩余的限定价格为0.1mg/kg,其中享用油、青菜生果等食品中为0.02mg/kg。欧盟国家的相干律例翻倍严酷,标准食品中氟虫腈的剩余的不会逾越0.005mg/kg,但不好蛋禽类的限定价格做出手袋出格生态红线认定。造成蛋禽类中氟虫腈的检侧,世界各国不普及高中教育特意的国家标准原则。
天瑞医疗仪器一向都认真于为客供求精致的处里打算,气质联用色谱质谱联用仪GC-MS 6800需用于鸡蛋壳中氟虫腈的测得。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞医疗仪器经心建立的一个高同价位气质联用色谱质谱联用仪,有完成的自强常识知识房屋产权,有多专利申请厨艺,可重视再生利用于高份子数据、情况报告掩体、光电子小家电、药业、酒精燃料化学工业、蛋白质食物自然、纺织服装皮制品等多相关行业中含害工程材料的测试。
图1. GC-MS 6800色谱色谱质谱联用电子仪表面图
2 尝试局部
2.1
公测依据
鸡蛋黄样品用乙腈匀浆获取,获取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱被污染后,用气质联用色谱质谱仪论文检测,质谱图、选择同时界定,外标发定量。
2.2
关键机器设备武器装备、消耗品和实验试剂
GC-MS
6800 气象色谱仪仪色谱-质谱联用仪(山东天瑞实验室设备股分无限的集团)
离子交换柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦自动化)
屈曲兑水仪(苏州亚荣生化学测试仪器厂,RE-52)
氮吹仪(苏州优晟结合起来科技发展不限机构,UGC-12WF)
固相萃取原理装配工(可经过方式重力作用泵调治水流量)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、甲苯 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合硅橡胶(PSA)固相浓缩柱,500mg/3ml(迪马科持)
2.3
测试方法体例
1)生成
称取10g鸭蛋土样于离心分离力管内,干预5ml水和20ml乙腈,高速路匀浆拆分2min,再干预5g氯化钠,剧烈地振动10min,3000r/min
离心分离力10min。
2)污染源
取上清液10ml变动至50ml抽滤分液漏斗,插足10ml正己烷,振摇3min,静置等级,弃去面层正己烷相,再插足10ml正己烷老是再次控制。面层乙腈相采集于做好稀释工作瓶中,40℃水浴扭曲化掉至近干,插足1ml二甲苯+正己烷(3:7)消融残留。
用5ml甲苯+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒进去柱中,用10ml甲苯+正己烷(3:7)洗刷,有节制空气流速2ml/min。搜集整理全数洗刷液于扑灭瓶中,40℃水浴氮吹至近干,参与1ml甲苯+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS检验。
2.4分析仪器测验基础
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱英式加温前提:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口热度:280℃;气息端口热度:280℃;铝离子源热度:260℃;
载气:氦气,含量≥99.999%,风速1.0ml/min
电离体例:EI;电离正能量:70eV
进样体例:不并轨;进样量:1.0μl
判断体例:TIC(FULL SCAN)定义(打印机扫描范围:50~550amu),SIM手段定量分析
一定量阳化合物:367; 帮助到阳化合物:213、369、420
图2.
卵子图纸加标TIC图
图3. 蛋样件加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测得食材中的氟虫腈残留物物,实验室设备通络度提高,判断限为3μg/kg,没变性好,知足卵中氟虫腈的判断post请求。
相干结果