跟着我国社会经济的成长和产业手艺的不时改革，情况净化日趋严峻，特别是水体重金属的净化题目，已成为当下社会最受热议的话题之一。杰出的水情况，不只是人类保存的根基保障，也是社会延续成长的根本。天瑞仪器颠末持久的研讨及机能测试，面临情况掩护监测推出了一款全新的水质在线监测体系（POW-I）。
POW-I仰仗电感藕合等阴阳离子体质谱仪（ICP-MS 2000类型），包容整体化、融合协作的运作体例，用古典图片信息厨艺中止数值收罗、数值正确处理，掌握自觉打水、自觉滤出、自觉样品英文正确处理、自觉数值收罗、自觉高品质控制、自觉数值数据库传输等功用。全制度包容功能框架构想，无球简要便利性，掌握多元化素并且监测器、自觉监测及数值尤其正确处理、阐发浓度快、查出限职业技术广州特色。
这篇文符合现状保护部正式的《 HJ 700-2014水环境65种成分的校正 电感藕合等化合物体质谱法》，使用Rh、Re作内标,对某直饮水环境地水样中的铜、砷、锑、铅、汞等三十多个不锈钢成分关闭监测方案，试成绩写明该标准体系也可以只不过极速、精准度的知足水环境阐发的提起。
1. 体系简介
POW-I是集主动监测和主动阐发为一体的的数字化办理平台,是助力情况掩护行业和半导体行业实现水质羁系的主要东西。
图1. POW-I 高精度水质重金属ICPMS在线监测体系
2. 测试道理
POW-I经由过程采水装配将水样送入前处置模块，经酸化或消解后在多通阀的感化下经由过程爬动泵进入ICP-MS体系停止阐发、检测，获得终究数据，经软件处置体系上传至客户端或云平台。
3. 尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
高精度水质在线体系（POW-I，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
成功所要超蒸馏水（电容率达18.25MΩ·cm，默克密理博，意大利）；
硝 酸（高质量比值65%，G.R，萨劳，荷兰）；
余元素标液体（10mg/L，Inorganic Ventures，瑞典）；
Au要素条件稀硫酸（1000mg/L，之域有色合金金属合金金属及网络数据阐发考试中央）；
氩 气（溶解度99.999%，Air Products，USA）；
情况下多元智能素黑色金属混标（BYT400043/B2003238,100±10 µg/L及20.0±2
µg/L，山东坛墨质量检查科学无限的有限公司）；
状况细则工程设备水体硼（BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,杭州坛墨质监科学很大集团公司)；
前提的标准工程材料水的硬度汞（BY400030/B191249,4.23±0.62 µg/L，上海坛墨质量检测报告科持不限单位）。
3.2 标液配制
配制差别(bie)浓(nong)度(du)梯度(du)Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元素夹杂标准(zhun)溶液(ye)，于(yu)一系🧸(xi)列500mL的PFA瓶中，同时(shi)别(bie)离插(cha)手(shou)200μg/L金标准(zhun)溶🌌液(ye)，其(qi)目(mu)标是保障Hg的不变性。同时(shi)用(yong)1%的硝酸停止(zhi)(zhi)定容(rong)，内标元素Rh、Re以(yi)在线三(san)通体例停止(zhi)(zhi)插(cha)手(shou)，母液(ye)浓(nong)度(du)为(wei)82.2μg/L，折算成终究浓(nong)度(du)为(wei)10.0μg/L，配制浓(nong)度(du)如(ru)表1。
表1. 各元素标准溶液浓度（µg/L）
|
原素
|
标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
Be、Cd
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
B、Al、Ti、Zn、Ba
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
|
Hg
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.3 在线仪器任务参数优化：
接收10μg/L Li、Co、In、Ce、U
停机拒绝调谐，所得税在线平台检测设备每日任务性能如表2。
表2. 在线仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等离子气
|
13L/min
|
|
帮助气流速
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
扫描软件体例
|
跳 峰
|
🐬 &n🐠bsp;
3.4 尝试数据
3.4.1 体例检出限
待仪器热机实现后，标液及样品在爬动泵的感化下，别离经由过程各自通道进入ICP-MS阐发仪，获得标准曲线。对样品空缺停止反复测定11次，以3倍的标准误差所对应的浓度，作为本体例中各元素的检出限，以10倍的标准误差所对浓度，折算为本体例的测定上限，如表3所示。
表3. 各元素的检出限（µg/L）
|
设计元素
|
检出限
|
原素
|
检出限
|
|
Be
|
0.01
|
B
|
0.30
|
|
Al
|
0.19
|
Ti
|
0.41
|
|
V
|
0.06
|
Cr
|
0.05
|
|
Mn
|
0.04
|
Fe
|
2.88
|
|
Co
|
0.01
|
Ni
|
0.06
|
|
Cu
|
0.08
|
Zn
|
0.32
|
|
As
|
0.10
|
Se
|
0.50
|
|
Mo
|
0.02
|
Ag
|
0.03
|
|
Cd
|
0.01
|
Sb
|
0.15
|
|
Ba
|
0.05
|
Hg
|
0.05
|
|
Tl
|
0.01
|
Pb
|
0.02 &nbs🃏p; &nbs❀p;
|
3.4.2 质控样测试
检出限测试实现后，对硼、铬、镍、锑等19种情况标准物资（质控样）反复测定6次，取其均匀值作为在线仪器的测定值，同时计较其精密度（RSD），如表4。
表4. 质控样及精密度（n=6)
|
原素
|
质控样（µg/L）
|
RSD
(%)
|
原素
|
质控样（µg/L）
|
RSD
(%)
|
|
标准化值
|
分析值
|
标准化值
|
判断值
|
|
Be
|
20.0±2
|
20.0
|
3.40
|
B
|
819±36
|
824
|
1.05
|
|
V
|
20.0±2
|
19.6
|
1.58
|
Ti
|
20.0±2
|
21.8
|
2.77
|
|
Mn
|
100±10
|
98.1
|
1.92
|
Cr
|
20.0±2
|
20.7
|
0.96
|
|
Co
|
20.0±2
|
20.6
|
0.61
|
Fe
|
100±10
|
99.7
|
2.09
|
|
Cu
|
20.0±2
|
19.9
|
1.93
|
Ni
|
20.0±2
|
19.7
|
0.65
|
|
As
|
20.0±2
|
21.5
|
0.65
|
Se
|
20.0±2
|
21.4
|
2.67
|
|
Mo
|
20.0±2
|
20.1
|
3.47
|
Cd
|
20.0±2
|
19.0
|
1.07
|
|
Sb
|
20.0±2
|
20.4
|
1.02
|
Ba
|
20.0±2
|
20.7
|
1.55
|
|
Hg
|
4.23±0.62
|
4.56
|
1.47
|
Tl
|
20.0±2
|
20.3
|
1.70
|
|
Pb
|
20.0±2
|
19.4
|
1.90
|
/
|
/
|
/
|
/
|
3.4.3 现实水样及加标测试
对虚幻水样终止反反复复法测6次，取其饱满值最为为水样法测值，一并对水样终止加标垂直法测，在乎其加标收受交接率，如表5随时。
表5. 水样测定值及加标收受接管率（n=6)
|
原子
|
本底值（µg/L）
|
加标值（µg/L）
|
分析值（µg/L）
|
收受打压率（%）
|
|
Be
|
ND
|
1.0
|
1.04
|
104.0
|
|
B
|
9.13
|
50.0
|
64.23
|
110.2
|
|
Al
|
36.32
|
50.0
|
96.68
|
120.7
|
|
Ti
|
ND
|
50.0
|
50.62
|
101.2
|
|
V
|
0.23
|
5.0
|
4.77
|
90.8
|
|
Cr
|
0.20
|
10.0
|
10.21
|
100.1
|
|
Mn
|
2.31
|
10.0
|
11.72
|
94.1
|
|
Fe
|
431.10
|
100.0
|
537.80
|
106.7
|
|
Co
|
0.04
|
10.0
|
10.59
|
105.5
|
|
Ni
|
0.58
|
5.0
|
5.44
|
97.2
|
|
Cu
|
0.29
|
10.0
|
10.52
|
102.3
|
|
Zn
|
ND
|
50.0
|
45.69
|
91.4
|
|
As
|
ND
|
10.0
|
10.19
|
101.9
|
|
Se
|
ND
|
10.0
|
10.30
|
103.0
|
|
Mo
|
0.74
|
5.0
|
5.59
|
97.0
|
|
Ag
|
ND
|
5.0
|
4.77
|
95.4
|
|
Cd
|
ND
|
5.0
|
4.65
|
93.0
|
|
Sb
|
0.47
|
1.0
|
1.44
|
97.0
|
|
Ba
|
10.79
|
50.0
|
60.17
|
98.8
|
|
Hg
|
ND
|
0.20
|
0.24
|
120.0
|
|
Tl
|
ND
|
1.0
|
0.94
|
94.0
|
|
Pb
|
ND
|
10.0
|
10.12
|
101.2
|
3.5 成果与阐发
由表3推测，体例检测出限在0.01μg/L~2.88μg/L相互之间。会按照精神力例同時对实际情况原则化工程材料的铜、砷、锑、铅、汞等19种要素中断监测数据，其工作成效与原则化值完整性契合，具体情况见表4。
随后操纵POW-I对现实水样停止了监测，计较其待测水样的加标率为90.8%~120.7%，精密度为0.65%~3.47%，详见表4、表5。
4.论断
本文参考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》标准，操纵高精度水质在线体系（POW-I），对某地糊口饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素含量停止监测，接纳Rh、Re作为内标来校订仪器动摇和基体影响，成果标明该体例检出限低，测试成果精确，加标收受接管率高，不变性好，与传统的水质在线仪器比拟，加倍疾速便利、可多元素同时监测，大大地进步了水质监测的效力。由以上数据可知，POW-I完整能够知足在线水质中多元素疾速定性定量阐发的请求。
5.参考文献
[1] 事情发生保护部，HJ 700-2014 水的硬度65种稀有元素的旋光度的测定，电感耦合电路等阳离子体质谱法，中事情发生迷信活动出书社，2014。
[2] 地方的品质监控微信查检检验检疫国家安全总局，JJF 1565-2016 高价属水体在线视频阐发仪检定基准，国质监出书社，2016。
