乳膏一种长期用净化后的牙齿健康、保护口的食品卫生专用品。伴随着科持的的成长，乳膏的的保健作用也越来越大提高。与此时，乳膏中提高剂的新品种也变得多。在产于程序运行中，不得避免 地建立几种设计稀土成分。中毒的摄入许多设计稀土成分，够或是会倒致肠道疾病的生成。气冲斗牛铅，耐用堆放在躯干内内，会倒致神经末梢系統和造血的保健作用混乱，的影响躯干内的推陈更新及潜能成长。是以，对乳膏中设计稀土成分浓度的检查，让 尤其是具体。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 38789-2020 口腔洁净用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳6mLHNO3＋2mLHF对市(shi)道上所售的某(mou)品牌牙(ya)膏(gao)停(ting)止微波消解(jie)，拔取Rh、In、Re作内标，校订仪器漂移及样品基(ꦦji)体所带来的影(ying)响和动摇(yao)。操纵ICP-MS 2000E停(ting)止测定，成(cheng)果标明(ming)，该体例(li)能(neng)够或(huo)许疾速、切确地(di)阐发牙(ya)膏(gao)中多种(zhong)元素(su)的含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是河北天瑞测量设备股分无线机构自强自立研发部的电感交叉耦合等亚铁化合物体质谱仪（就像文中1），尊重PRC结合造成池技艺，也有用消弭多共价键亚铁化合物搅扰，改款测量设备满足舒经度提高、验出限低、不减性好等特点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜系统、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
盐酸（品格比值40%，G.R，国药社团）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（含量99.999% ，Air Products，韩国）。
He/H2 夹杂气（此中H2为7.13%mol/mol，上海伟创）。
3.2 样品前处置
切确称取0.25g牙膏样品（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，插手6mLHNO3及2mLHF后(hou)(hou)(hou)混匀，预反映15分钟后(hou)(hou)(hou)，盖(gai)上消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)盖(gai)，置于微波(bo)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)仪🉐(yi)中(zhong)停止消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)，同时做试样空缺。微波(bo)任务前提如表1。待消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)实现、冷却后(hou)(hou)(hou)，打开销(xiao)解(jie)罐，在赶酸仪(yi)上停止赶酸1h，温度(du)为120℃。赶酸实现后(hou)(hou)(hou)取下(xia)冷却至(zhi)室温，将消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)液(ye)转移至(zhi)100mL的(de)容量瓶𒁃中(zhong)，同时用超(chao)纯水冲刷(shua)微波(bo)消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)盖(gai)及消(xiao)(xiao)(xiao)解(jie)罐最少三次，洗濯液(ye)一并转移至(zhi)容量瓶中(zhong)，同时插手Rh、In、Re的(de)夹杂内标，用超(chao)纯水定容至(zhi)刻度(du)并摇(yao)匀，定容后(hou)(hou)(hou)的(de)内标浓(nong)度(du)为10μg/L。
表1. 微波消解仪任务参数
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环节
|
热度/℃
|
工作压力/atm
|
坚持什么是/min
|
|
1
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130
|
15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
制备不同溶度等度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多维度素混杂技术规范悬浊液，于一全系列100mL的体积瓶中，插足Rh、In、Re的混杂内标，用1%硝酸铵定容至精确度并摇匀，终究会内标溶度为10μg/L，如表2。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
|
设计元素
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标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
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Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化,参数如表3。
表3. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等亚铁离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
扫描机体例
|
跳 峰
|
|
He/H2 夹杂着气
|
4.8mL/min
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，在He/H2碰撞反映(ying)形式下对试样空缺停(ting)止(zhi)平行𒁃测定7次，计较其(qi)体例检出限；同时对样品停(ting)止(zhi)加标，计较其(qi)加标收受接管(guan)率，详见表4。
表4. 体例检出限及加标收受接管率
|
元素
|
同位素
|
检出限
μg/L
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受移交率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HNO3－HF系(xi)统对样(yang)品(pin)(pin)停止前处置，以Rh、𒀰In、Re作内标(biao)，校订(ding)仪(yi)器漂移和(he)基体的(de)影响，利用电感耦合(he)等离子体质(zhi)谱(pu)仪(yi)ICP-MS
2000E测定了某品(pin)(pin)牌牙膏(gao)中(zhong)(zhong)10种元素(su)(su)含(han)量。尝试数据标(biao)明(ming)，该(gai)体例检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之间，加标(biao)收受接(jie)管率为85%~119.5%，成果标(biao)明(ming)该(gai)体例能够知足牙膏(gao)样(yang)🐲品(pin)(pin)中(zhong)(zhong)的(de)元素(su)(su)含(han)量检测的(de)请求(qiu)。
5.参考文献
[1]
国(guo)度市场(chang)监(jian)视办(ban)理(li)总(zong)局(ju)/国(guo)度规(gui)范化(hua)办(ban)理(li)委(wei)(wei)员会(hui) GB/T 38789-2020口腔洁净用(yong)品 牙膏中10种(zhong)元素含量的测(ce)定 电(dian)感(gan)耦合等离子(zi)体质谱法，天下口腔照顾护士(shi)用(yong)品规(gui)🔯范化(hua)手艺委(wei)(wei)员会(hui🥀)，2020。
