铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供给了(le)一条有(you)用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS实用监测地球上上近于所有一切营养事物（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，活动性好，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E几项性能均运到或跨度之地要求，可知足普通玩家各项还要。LC
310E在高性能、高靠经得住性和实用性当中运到匀衡。液质色谱-电感解耦等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集不同器材之优势，知足普通玩家对营养事物形态阐发的刻薄恳求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1战胜困难法宝及制剂
液质色谱-电感交叉耦合等阳离子体质谱联用仪（最近很多用户问我，说江苏天瑞检测设备股分無限厂家）；
电子器材杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超纯净水工作体系（Millipore，电阻器比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，杭州晶纯制剂不限集团）；
硝酸铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，深圳雄厚效果物理化学股分无线平台）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级纯，上海晶纯试剂无限公司(si)）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体(ti)化(hua)学试剂无限公(gong)司）。
3.2样品管理前治理
合格品在使用的时候净化洗去飘浮物，用氨水或盐酸调养合格品pH，使合格品pH在7.0~7.5左右。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴调温20 min，冷凝至环境温度，移入 100 mL出水量瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液调配
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净的烧杯中(zhong)，插手适当超(chao)纯水，用移(yi)液枪移(yi)入3.29
mL硝(xiao)酸，再移(yi)入3.75
mL氨(an)水，搅拌使其充(chong)实(shi)反映，转至1000
mL容(rong)量瓶(ping)中(zhong)，定容(rong)，转至勾当相贮存瓶(ping)，用氨𒊎(an)水、硝(xiao)酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(chao)纯水消融后ℱ，移入100
mL容量瓶，用超(chao)纯水定容至(zhi)标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shui)消(xiao)融后，移(yi)入(ru)100
mL容(rong)量(lia♍ng)瓶(ping)，用超纯水(shui)定容(rong)至(zhi)标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务曲线规范利用液(ye)。
3.4测量仪器技术参数
分别给出液质色谱仪、电感耦合电路等阴阳离子体质谱仪的控制规范标准对两个机器设备关闭开启设备、暖机、操作等控制，待机器设备机器一致后，关闭联用试过。机器设备人物条件如表1如下：
表1. 器材重任必要条件
|
高效液相色谱仪
|
电感合体等化合物体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
𒁃 Thermo
Dione𝓀x IonPac AG7，4×50
mm
|
效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3稀硫酸
|
载气手机流量
|
1.2
L/min
|
|
流体密度
|
1.0
mL/min
|
帮忙气水流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气2g流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
高温
|
钓鱼任务的方式
|
He/H2形势
|
3.5试 数据信息
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规(gui)范溶液，分手度R>1.5，完(wan)整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
资料概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
保持期间
|
峰占地
|
峰高
|
选择阶段
|
峰范围
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以盐盐浓度为横经纬度，各种盐盐浓度所应对的峰面积计算为纵经纬度，制图标准规范起来拟合拟合曲线，比较回歸方程式，标准规范起来拟合拟合曲线的非线性相干常数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停(ting)止反复(fu)性尝试，见图3：
图3. 重复多次性选择谱图
信息概貌见下表3：
表3.
频繁性试试数据统计概貌
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
使用时刻
|
峰面積
|
峰高
|
保持时间
|
峰体积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
平滑值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
原则误差度
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
必然规范(fan)标(biao)准计(ji)算误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性(xing)尝(chang)试(shi)中，定性(xing)绝对规范(fan)误差(cha)＜1.0%，定量(🔴liang)绝对规范(fan)误差(cha)≤6.0%，精(jing)密度知(zhi)足测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号噪音污染比斤斤算计检测渗透压值，以10倍旌旗灯号噪音污染比斤斤算计参考值渗透压值，斤斤算计成果展见表4：
表4. 检测出氨水浓度测量
|
应急物资
|
排除溶液浓度（µg/L）
|
一定量渗透压（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
考虑学术论文
GB/T 34435-2017 手里的玩具资科中可迁徙六价铬的检测法 高效率的液质色谱-电感解耦等亚铁离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.提高效率高效液相色谱–电感耦合电路等化合物体质谱法云同步判断沽岛的海中的有机砷与六价铬[J].无机化学阐发计量检定,2020,29(05):72-75.
